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型號:GP550

快速熱裂解RoHS檢測儀

描述:相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷??焖贌崃呀釸oHS檢測儀

  • 廠商性質

    經銷商
  • 更新時間

    2024-04-29
  • 訪問量

    1042
詳細介紹
品牌喬邦儀器應用領域電子,印刷包裝,紡織皮革,電氣,綜合

快速熱裂解RoHS檢測儀

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l 快速篩查

l 操作簡單

免去繁雜的前處理流程,二十分鐘即可完成分析

無儀器使用經驗用戶經過簡單培訓即可上機操作

l 無廢水廢液排放

l 樣品制備簡單

分析無需化學試劑,無需環評

樣品僅需要簡單切割取樣,稱重后稱量記錄即可上機操作


l 程序升溫


l 樣品適配性強

熱裂解溫度控制采用程序升溫設計,控溫精準

固體、液體、膠狀、粉末等形態樣品可以直接進樣測試










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5.png

1  產品概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。201564日,歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發布后,歐盟各成員國需在20161231日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019722日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限制要求;2021722日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。20173月,Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態)。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案,經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GC聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。

2  主要應用

? RoHS 2.0規定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯

3  功能特點

? 快速篩查,操作簡單;

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;

? 熱裂解配備散熱系統,儀器準備時間短;

? 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;

? 樣品制備無需有機溶劑;

? 適用各種樣品基質(液、固);

? 專業軟件,操作簡單;

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到yiliu水平,保障良好的測試重復性。

4  儀器技術參數及指標

Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求):

項目

性能指標

熱裂解/熱脫附溫度范圍

室溫以上5 - 500

控溫精度

針對目標化合物,控溫精度±0.2℃

升溫速率

200/min

解析溫度控制

程序控溫

吹掃流量

0-500mL/min

接口溫度范圍

室溫以上5 - 400

GC部分:

進樣口溫度范圍

室溫以上5℃-350

進樣口類型

分流/不分流

柱箱溫度范圍

室溫以上5℃~450℃,增量:0.5℃;精度:±0.1℃

升溫階梯

可實現16階程序升溫

其他特點

1、采用了技術*百兆/千兆以太網通信接口并內置IP協議棧、使儀器可以通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸;方便實驗室的架設、簡化實驗室的配置、方便分析數據的管理。

2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏,支持熱插拔,可作手持控制器使用。

3、儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩定可靠;可選配多種高性能檢測器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同時安裝三個檢測器,FID檢測具有自動點火功能。

4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。

5  分析測試(快速熱裂解RoHS檢測儀)

5.1  分析流程

(一)樣品處理

取稱重后的樣品,總質量為:0.5-1.0 mg,用鑷子將樣品固定在石英管中間部位,兩端用石英棉固定;液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

(二)參考條件

1) 裂解程序升溫:100℃→(72/min)→280(2 min)

2) 傳輸線溫度:300

3) 樣品分流進樣:固體重量需在0.5mg1mg之間,液體應在1 ul左右

4) FID 檢測器溫度:300 ℃,進樣口溫度:300

5) 程序升溫 100 ℃(保持 1 分鐘),以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃(保持14分鐘)

(三)參考結果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

組分名稱

保留時間(min)

時間窗帶(min

鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP

11.094

0.05

鄰苯二甲酸二丁酯DBP

11.663

0.05

鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP

14.841

0.05

鄰苯二甲酸二辛酯DEHP

16.960

0.05

鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖

圖片1.png


5.2  標準曲線及線性范圍

配置含量50 ppm、100 ppm250 ppm500 ppm1000 ppmDBP標準溶液,定量組分峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標繪制標準曲線

標準曲線及線性相關系數如下所示

圖片2.png


不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示:

標液濃度(ppm)

峰面積(A)

50

15296

100

26956

250

59771

500

124013

1000

240783

如按照基線噪聲2倍信號計算,zui低檢出限約為50 ppm。

5.3  重復性

樣品重復性測定,結果如下所示

樣品序號\峰面積

DIBP

DBP

BBP

DEHP

1

414880

405971

358762

405629

2

413855

401013

347080

419472

3

404010

396076

374528

419352

4

420141

412550

393896

411335

5

417695

408877

396347

422330

6

439497

417750

378398

435107

RSD(%)

2.805423

1.9223

5.155986

2.407121

zui低檢出限約為50 ppm,線性相關系數大于0.999,RSD5.16%,滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

6  工作環境(快速熱裂解RoHS檢測儀)

1) 環境要求

操作溫度為15°C35°C,zuiyou使用溫度18°C28°C,1.5h內溫度變化不大于2°C,環境溫差大,應配置空調。

相對濕度必須是在≤75%,可配置除濕機。

操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環境。

最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。

2) 電氣要求

電壓范圍:220V±10V,頻率為50Hz

電源有接地線;無強電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個。

如經費允許,建議配置不間斷電源(UPS),功率要求10KVA以上。

3) 儀器安裝試驗臺要求

提供足夠的實驗臺空間,以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。

實驗臺必須臺面平整,足夠穩固以支撐整個系統的重量,包括PY、GC、PC、打印機等設備,總重量約120kg

實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間,請勿貼墻安置。

建議在實驗臺上方安裝排風設備。

儀器安裝實驗臺建議尺寸:長250cm×80cm×75cm。

4) 樣品處理試驗臺要求

樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進行樣品處理。

樣品處理實驗臺應穩固耐用,并且減少振動的產生。

不能把電子天平放置在通風口或者風扇附近,因為較強的氣流會影響稱量的結果。

樣品處理實驗臺還應留有足夠的空間進行樣品處理。

樣品處理實驗臺建議尺寸:長120cm×80cm×75cm。

如空間限制,儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。


附件:儀器配置清單

熱裂解脫附儀產品配置:

序號

描述

數量

單位

主機及配件

1

熱裂解/脫附儀進樣器

1

2

熱裂解/脫附儀控制箱

1

3

石英裂解爐

2

4

石英進樣管

5

5

石英樣品舟

200

6

石英棉

5

g

7

7#進樣針

3

8

工具包(扳手、螺絲刀、連接電線、密封圈、石墨墊、氣管等)

1

配套樣品處理工具

1

鑷子

3

2

雕刻刀

1

3

斜口鉗(用于拆解樣品)

1

4

噴燈

1

5

稱量紙

2

6

35mm玻璃培養皿(用于稱重)

2

7

墊板

2

8

10μL進樣針

2

9

50mL燒杯(用于盛放使用后的樣品舟)

2

氣相色譜產品配置:

序號

描述

數量

單位

1

氣相色譜儀主機

1

2

分流毛細管柱進樣口

1

3

空氣發生器

1

4

氫氣發生器

1

5

色譜儀定性定量分析軟件

1

6

非極性色譜柱

1

7

色譜維護工具包

1

8

基礎工具包

1

標準品:

序號

描述

數量

單位

1

1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP)

1

實驗室配套設備及耗材:

序號

描述

數量

單位

1

氮氣瓶(40L)+減壓閥

1

2

氣瓶柜

1

3

萬分之一電子天平

1

4

冰箱

1

5

電腦、打印機

1








后期可升級為Py/TD-GCMSPy/TD-GC方案

1.方案概述

RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備(EEE)中使用有毒有害物質的法規,它的全稱是《關于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產品的材料及工藝標準,使之更加有利于人體健康及環境保護。最初該指令規定了電子電氣產品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴聯苯醚6項物質的使用限值。201564日,歐盟公報(OJ)發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBPDIBP列入限制物質清單中。此修訂指令發布后,歐盟各成員國需在20161231日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019722日起所有輸歐電子電器產品(除醫療和監控設備)均需滿足該限制要求;2021722日起,醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業監控設備)也將納入該管控范圍。

要檢測電子電氣產品中4項鄰苯二甲酸酯化學物質的含量,需要將電子樣品粉碎,提取,除雜,然后濃縮,最后用對應的儀器進行檢測,前期樣品前處理,需要花很長的時間。20173月,熱裂解/解析-氣相色譜-質譜聯用(Py/TD-GCMS)方法作為guanfang批準的方法,已經被國際電工委員會IEC批準(國標也已立項,為待批準狀態)。該方法是用來分析電子電氣產品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質。

相對于傳統索氏萃取,使用Py/TD-GCMS聯用系統可以快速篩查電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯,該方法不需要做前處理,告別有機溶劑,直接稱取樣品上機分析就能得到分析結果,更加簡單快捷。

然而由于Py/TD-GCMS聯用系統一次購置成本較高,有很多客戶預算不足,因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀(Py/TD-GC)作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案,雖然目前沒有標準支撐,但經大量測試,也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求,并且也得到了眾多客戶的認可。

由于Py/TD-GC沒有標準支撐,大部分客戶還是希望在預算足夠的情況能夠升級為Py/TD-GCMS,以更好的滿足下游客戶的審廠要求?;诖丝紤],我司專門為客戶設計了如下方案,使之在前期經費預算緊張的情況下,先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時檢測質控設備。后期如有新的預算,可以在Py/TD-GC的基礎上,增加一臺質譜(MS)使之成為符合國際國內標準的Py/TD-GCMS方案。此方案最終采購費用僅比購置Py/TD-GCMS稍高一點,但由于升級后的設備具有質譜和氫火焰兩種檢測器,設備具有更好的擴展性,可以做的應用更多。






2. Py/TD-GC技術參數及特點


Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求):

項目

性能指標

熱裂解/熱脫附溫度范圍

室溫以上5 - 500

控溫精度

針對目標化合物,控溫精度±0.2

升溫速率

200/min

解析溫度控制

程序控溫

吹掃流量

0-500mL/min

接口溫度范圍

室溫以上5 - 400

GC部分:

進樣口溫度范圍

室溫以上5℃-450

進樣口類型

毛細管柱帶EPC分流/不分流,最大分流比1000:1

柱箱溫度范圍

室溫以上5℃-450℃;設定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01

溫度設定

6階梯,7平臺,可梯度降溫;精度優于0.01℃

升溫階梯

最大升溫速率≤120℃/min,最長運行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min

壓力設定

范圍:0-100psi;精度優于0.01psi

壓控模式

恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力

載氣流量設定

范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min

程序升壓/升流

3階

檢測器

氫火焰,可實現自動點火、自動滅火檢測、自動調節點火氣流

基線

基線漂移(30min)≤3×10-13A;基線噪聲≤ 5×10-14 A

最di檢測限

≤1.5pg C/s(正十六烷)

峰面積重現性

<2% RSD

動態范圍

>107

保留時間重現性

<1 s

? 快速篩查,操作簡單;

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;

? 熱裂解配備散熱系統,儀器準備時間短;

? 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;

? 樣品制備無需有機溶劑;

? 適用各種樣品基質(氣、液、固);

? 專業軟件,操作簡單;

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到一liu水平,保障良好的測試重復性。

3. Py/TD-GCMS技術參數及特點

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Py/TD部分(wanquan滿足IEC62321-8:2017要求):

項目

性能指標

熱裂解/熱脫附溫度范圍

室溫以上5 - 500

控溫精度

針對目標化合物,控溫精度±0.2℃

升溫速率

200/min

解析溫度控制

程序控溫

吹掃流量

0-500mL/min

接口溫度范圍

室溫以上5 - 400

GC部分:

進樣口溫度范圍

室溫以上5℃-450

進樣口類型

毛細管柱帶EPC分流/不分流,最大分流比1000:1

柱箱溫度范圍

室溫以上5℃-450℃;設定值分辨率1℃;室溫每變化1℃,主箱變化<0.01

溫度設定

6階梯,7平臺,可梯度降溫;精度優于0.01℃

升溫階梯

最大升溫速率≤120℃/min,最長運行時間999.99min,降溫速率450℃-50℃小于5min

壓力設定

范圍:0-100psi;精度優于0.01psi

壓控模式

恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力

載氣流量設定

范圍:0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He);精度:0.1ml/min

程序升壓/升流

3階

進樣口溫度范圍

室溫以上5℃-450

MS部分:

信噪比

1 pg OFN,m/z 272, 400:1以上

離子源材料

惰性陶瓷離子源,配置雙燈絲;

離子化能量

10-100 ev可調

接口溫度

最高350℃,精度優于0.1℃,質譜儀自控;

離子源溫度

最高350℃,精度優于0.1

質量分析器

帶預置桿高精度金屬四級桿

分辨率

單位質量分辨率

質量數范圍

1.5u-1050u,軟件能完quan設置并檢測

質量軸穩定性

±0.1u/48h

掃描方式

全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描

檢測器

長壽命1013級非連續打拿極電子倍增器

最大掃描速度

10000u/s,速度全程可調

動態范圍

106

峰面積重現性

<2%RSD

真空系統

機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s

最大允許色譜柱流量

5ml/min氦氣

可維護部件

可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預四級桿、檢測器

? 快速篩查,操作簡單;

? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計;

? 熱裂解配備散熱系統,儀器準備時間短;

? 進樣過程無冷點,保證重復性和準確性;

? 樣品制備無需有機溶劑;

? 適用各種樣品基質(氣、液、固);

? 專業軟件,操作簡單;

? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到國際一liu水平,保障良好的測試重復性;

? 寬溫射頻電源能更好地適應各種實驗室環境,提供良好的穩定性;

? 高精度全金屬四級桿,保證良好的質譜分辨力;

? 帶預四級的四級桿質量分析器,有效減少對四級桿的污染;

? 帶高能轉換打拿極的電子倍增器保持*的靈敏度;

? 采用進口高性能渦輪分子泵,大抽速、運行穩定、長壽命,為質譜提供*的真空環境;

? 高溫惰性離子源高效電離、減少污染,配備兩根長壽命燈絲,提供雙倍的使用時間。












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